Penelitian ini bertujuan untuk mengukur konsentrasi merkuri dan arsen di sedimen Sungai Ranoyapo. Pengukuran konsentrasi total merkuri menggunakan Cold Vapor-Atomic Absorption Spectrometry (CV-AAS) sedangkan pengukuran konsentrasi total arsen menggunakan Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Hasil yang diperoleh menunjukkan konsentrasi total merkuri di sedimen sungai yang diambil dari Desa Lompad, Desa Picuan, Desa karimbow I, Desa Karimbow II dan muara Sungai Ranoyapo berturut-turut yaitu 0,05 ppm, 0,05 ppm, 1,3 ppm, 0,18 ppm dan 0,05 ppm. Konsentrasi total arsen di sedimen sungai yang diambil dari Desa Lompad, Desa Picuan, Desa Karimbow I, Desa Karimbow II dan muara Sungai Ranoyapo berturut-turut yaitu 3 ppm, 2 ppm, 100 ppm, 2 ppm dan 1 ppm. Konsentrasi total merkuri dan arsen tertinggi adalah di Desa Karimbow I yang merupakan daerah pertambangan emas rakyat.