VALIDASI METODE ANALISIS DALAM PENETAPAN KADAR BENZO(A)PIREN PADA IKAN BAKAR

Abstract

VALIDASI METODE ANALISIS DALAM PENETAPAN KADAR BENZO(A)PIREN PADA IKAN BAKAR

Windi Astuti¹⁾, Sri Sudewi¹⁾, Henki Rotinsulu¹⁾

¹⁾Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

ABSTRACT

              
               Benzo (a) pyrene is carcinogenic compounds formed by incomplete combustion of organic compounds during processing. This research was conducted by validating analytical methods used in the determination of the levels of benzo (a) pyrene and determines levels of benzo (a) pyrene in grilled fish. Determination of Benzo (a) was carrid out by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Optimization of benzo (a) pyrene was carrid out with a combination of  mobile phase, acetonitrile : water (90:10) and (85:15) with a flow rate of 1,0 and 1,5 mL/min. Validation of  analysis methods was carrid out by the linearity test, accuracy test, precision test and  limits of detection test and quantity limit (LOD & LOQ) using a standard solution of benzo (a) pyrene. The results showed that the choosen condition of mobile phase, acetonitrile : water (90:10) and flow rate 1,0 mL/min. The linearity value resulted r² = 0,9017. Accuracy test gives an average value of 100,00  recovery; 101,73  and 97,67%. an intraday precision test result of 0,01; 0,54 and 0,00% and interday; 0,01; 0,02 and 0,01%. Value of  limit of detection and limit of quantity (LOD & LOQ) was 13,53 and 45,11μg/L. The levels of benzo (a) pyrene in grilled fish in restaurant X in Manado City 15,397 µg/L. Validation of analytical methods has already defined in accordance with the terms. The level of benzo (a) pyrene in grilled fish can be determined by using  High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The result level of Benzo (a) pyrene of no-treatment group and treatment group without wrapping with variable time 60 minutes are exceeds 10 µg which is maximum limit set Food and Drug Regulatiory Agency Republic of Indonesia (FDRA RI).

Keywords: Validation of analysis methods, grilled fish, benzo (a) pirene, HPLC.

ABSTRAK

Benzo(a)piren merupakan senyawa karsinogenik yang terbentuk akibat pembakaran tidak sempurna dari senyawa organik selama proses pengolahan. Penelitian ini dilakukan dengan memvalidasi metode analisis yang digunakan dalam penetapan kadar benzo(a)piren dan  mengetahui kadar benzo(a)piren dalam ikan bakar. Metode penentuan Benzo(a)piren dilakukan dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Optimasi penetapan benzo(a)piren dilakukan dengan kombinasi Fase gerak Asetonitril : Aquades (90:10) dan (85:15) dengan laju alir 1,0 dan 1,5 mL/menit . Validasi metode analisis dilakukan dengan uji linearitas, uji akurasi, uji presisi dan uji batas deteksi dan batas kuantitas dengan menggunakan larutan standar benzo(a)piren. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum terpilih pada fase gerak Asetonitril : Aquades (90:10) dan laju alir 1,0 mL/menit. Nilai linearitas yang dihasilkan r² = 0,9017. Uji akurasi memberikan nilai rata-rata perolehan kembali 100,00; 101,73  dan 97,67%. Uji presisi memberikan hasil pada intraday 0,01; 0,54 dan 0,00% dan interday 0,01; 0,02  dan 0,01%. Uji batas deteksi dan batas kuantitas  memberikan hasil yaitu 13,53 dan 45,11µg/L. Kadar benzo(a)piren yang dihasilkan pada ikan bakar di rumah makan kota manado yaitu 15,397 µg/L. Validasi metode analisis sesuai dengan syarat yang sudah ditetapkan. Kadar benzo(a)piren pada ikan bakar bisa ditetapkan dengan menggunakan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kadar benzo(a)piren yang dihasilkan oleh rumah makan di kota manado melebihi dari batas maksimum yang ditetapkan Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia (BPOM RI) yaitu sebesar 10 µg/L.

Kata Kunci : Validasi metode analisis, Benzo(a)piren, ikan bakar, KCKT